針對集成電路拋光的高純化要求和古典拋光的致密化要求,本文以氯化鈰為鈰源,碳酸氫銨為沉淀劑,通過添加檸檬酸三銨或硼酸等添加劑來調(diào)控結(jié)晶過程,分別合成出適合拋光材料制造的高純碳酸鈰單晶片和致密大顆粒碳酸鈰前驅(qū)體。以氯離子含量為監(jiān)測指標(biāo),研究高純片狀單晶碳酸鈰的制備方法�？疾炝瞬煌恋砑恿媳群蜋幟仕嵊昧織l件下的結(jié)晶過程及其溶液pH、產(chǎn)物氯根含量、物相組成、顆粒大小和形貌的變化,討論了氯離子含量變化與結(jié)晶速度和結(jié)晶形貌之間的關(guān)系。認(rèn)為檸檬酸根與鈰離子優(yōu)先配位抑制了碳酸根和氯離子與鈰的競爭結(jié)合,可以降低結(jié)晶速度和鈰配位圈的氯離子含量,減少氯離子的夾帶,獲得高純結(jié)晶產(chǎn)品。當(dāng)碳酸氫銨與鈰離子的物質(zhì)的量之比(沉淀加料比)HCO3/Ce=5-6時,隨著檸檬酸量的加大,產(chǎn)物中氯離子含量一直降低。當(dāng)檸檬酸添加量為0.8%以上,加料反應(yīng)后陳化10小時以上,可以得到氯離子含量小于50mg/kg的高純碳酸鈰。電子顯微鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)結(jié)果證明所得產(chǎn)物為正碳酸鈰片狀單晶;當(dāng)HCO3/Ce=6-7時,且隨著檸檬酸加量的增大,氯離子含量先急劇下降,而后又回升,產(chǎn)物為極低氯離子含量的致密片狀碳酸鈰銨復(fù)鹽結(jié)...

【文章頁數(shù)】：73 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

不穩(wěn)區(qū)時可??以自發(fā)成核；當(dāng)溶液處于穩(wěn)定區(qū)與不穩(wěn)區(qū)之間區(qū)域，即介穩(wěn)區(qū)時，保持體系不變??則溶液將不會自發(fā)產(chǎn)生晶核，若體系發(fā)生改變，溶液就會產(chǎn)生晶核實際生產(chǎn)??過程中通常將體系控制于介穩(wěn)區(qū)來防止溶液出現(xiàn)自發(fā)成核而導(dǎo)致過量晶核產(chǎn)生??的現(xiàn)象而碳酸稀土的無定型沉淀本身就屬于界穩(wěn)區(qū)范圍，....

碳酸鈰中的氯根含量測定采用辜子英、李永繡等提出的硫氰酸汞分光光度??法。該方法包括氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與測定兩部分。??（１）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制??在７個２５ｍＬ比色管中，分別加入濃度為１０噸／ｍＬ的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液０、??２．５、５．０、７．５、１０．０、１２．５、１５．０?ｍＬ；隨....

?第３章檸檬酸三銨對碳酸鈰結(jié)晶過程及氯離子含量和結(jié)晶形貌的調(diào)控???反應(yīng)的計量要求，碳酸根的量滿足補(bǔ)了鈰的配位飽和要求，導(dǎo)致產(chǎn)物中仍保留較??多雜質(zhì)氯離子；由于溶液中的Ｃｅ（ｍ）過量存在，使得添加劑阻隔不了鈰與碳銨形??成無定型沉淀。在低配比區(qū)，形成無定型沉淀的過程非常迅速，使得....

?第３章檸檬酸三銨對碳酸鈰結(jié)晶過程及氯離子含量和結(jié)晶形貌的調(diào)控???慢［１Ｑ８］。隨檸檬酸根用量的增多，被取代的Ｃｌ＿量也多，結(jié)晶速度也越慢，大大減??小了結(jié)晶過程對氯離子的包裹和夾帶。??Ｃ６Ｈ５０７（ＮＨＪ３＋ＣｅＣｌ３——＞Ｃ５Ｈ？０５Ｃ００Ｃｅ?＋?３ＮＨ４Ｃｌ??３．３....

本文編號：3990193