采用六亞甲基二異氰酸酯與6-脫氧-6-羥乙基胺基-β-環(huán)糊精反應(yīng),合成二脲基橋聯(lián)β-環(huán)糊精,并將其鍵合到硅膠表面,制備一種新型的二脲基橋聯(lián)β-環(huán)糊精固定相(UBCDP)。通過紅外光譜、質(zhì)譜、元素分析等進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,以黃烷酮類、氨基酸類、三唑類手性藥物和農(nóng)藥為探針,評價其手性色譜性能,探討相關(guān)分離機(jī)理。進(jìn)行色譜條件優(yōu)化,并與單β-環(huán)糊精固定相(CDCSP)比較。試驗(yàn)了多種手性化合物,其中25個被拆分,2′-羥基黃烷酮、己唑醇、丹磺酰亮氨酸等分離度(R_s)達(dá)到1.52～4.35,且能拆分體積較大的橙皮甙。這與橋聯(lián)β-環(huán)糊精的協(xié)同包結(jié)作用有關(guān)。而CDCSP僅能拆分少量的對映體,且分離度較低。UBCDP手性拆分能力更強(qiáng),在手性藥物和農(nóng)藥監(jiān)測中有應(yīng)用價值。

【文章頁數(shù)】：12 頁

【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 UBCDP的制備
        1.2.1 SBA-15的制備
        1.2.2 二脲基橋聯(lián)β-環(huán)糊精的合成
        1.2.3 UBCDP的制備
    1.3 色譜方法
        1.3.1 溶液配制
        1.3.2 色譜柱的填裝及柱效測定
        1.3.3 流動相組成與檢測
        1.3.4 色譜性能評價參數(shù)
2 結(jié)果與討論
    2.1 橋聯(lián)β-環(huán)糊精的合成
    2.2 結(jié)構(gòu)表征
        2.2.1 橋聯(lián)β-環(huán)糊精的表征
        2.2.2 橋聯(lián)β-環(huán)糊精固定相的表征
    2.3 色譜性能評價
        2.3.1 二取代苯位置異構(gòu)體的分離
        2.3.2 黃烷酮在UBCDP上的分離
        2.3.3 丹磺酰氨基酸在UBCDP上的分離
        2.3.4 三唑類農(nóng)藥在UBCDP上的分離
3 結(jié)論



本文編號：3991373