微波促進肟制備二氟水楊腈/異噁唑及殼聚糖手性季銨鹽制備與應(yīng)用
發(fā)布時間:2025-07-01 22:39
微波技術(shù)作為新的加熱方式,廣泛應(yīng)用于納米材料、藥物研發(fā)和生物科學(xué)等領(lǐng)域。在有機合成中使用微波作為加熱源,是一種非常有效和有吸引力的方式,可替代傳統(tǒng)加熱方式。微波加熱不僅能有效提高反應(yīng)效率,還可實現(xiàn)一些傳統(tǒng)加熱方式下不能實現(xiàn)的特殊反應(yīng)。本文第一部分,利用微波加熱,成功實現(xiàn)了水楊醛肟的一鍋脫水成腈和二氟甲基化,以較好的收率獲得8種2-二氟甲氧基苯腈(即二氟水楊腈)類化合物。利用核磁共振波譜、高分辨質(zhì)譜和紅外光譜等手段對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征。通過微波功率、反應(yīng)溫度、時間、溶劑、堿和二氟甲基化試劑對反應(yīng)的影響,得出最優(yōu)反應(yīng)條件;通過不同取代基水楊醛肟底物的實驗擴展了反應(yīng)的適用范圍;并結(jié)合對比實驗提出了反應(yīng)機理。同時,利用微波加熱,以氯二氟乙酸鈉為促進劑,成功實現(xiàn)水楊羥肟酸的異噁唑化,以良好的收率獲得8種3-酮-1,2-苯并異噁唑類化合物。利用核磁共振波譜、紅外光譜等手段對目標(biāo)產(chǎn)物進行了表征。通過微波功率、反應(yīng)溫度、時間、溶劑和促進劑對反應(yīng)的影響,得出最優(yōu)反應(yīng)條件;通過不同取代基水楊羥肟酸底物的實驗擴展了反應(yīng)的適用范圍,并提出了反應(yīng)機理。相轉(zhuǎn)移催化劑(Phase-transfer catalyst,...
【文章頁數(shù)】:102 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
本文編號:4054801
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【部分圖文】:
圖5.7低聚殼聚糖COS6(a),低聚殼聚糖shiff堿a(b),低聚殼聚糖shiff堿a還原產(chǎn)物(c),(S)-2,2'-二溴甲基聯(lián)萘(d)與手性季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑a(e)的紅外光譜
2'-bis(bromomethyl)-1,1'-binaphthalene(d)andchiralquaternaryammoniumsaltsphase-transfercatalyst(e)圖5.7為催化劑61a及各中間產(chǎn)物的紅外光譜。殼寡糖的νO-H吸收峰在....
圖5.8低聚殼聚糖COS6(a),低聚殼聚糖shiff堿a(b),低聚殼聚糖shiff堿a還原產(chǎn)物(c),(S)-2,2'-二溴甲基聯(lián)萘(d)與手性季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑a(e)的核磁共振氫譜
低聚殼聚糖shiff堿a(b),低聚殼聚糖sh溴甲基聯(lián)萘(d)與手性季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑a(e)的核磁Rspectrogramofchitosanoligosaccharide(a),shiffbas,2'-bis(bromomethyl)-1,1'-b....
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