以十二烷基硫酸鈉(SDS)為模板,亮氨醇為手性源制備了手性無機介孔硅。熱重曲線測試表明,亮氨醇手性介孔硅具有很好的熱穩(wěn)定性。將其作為氣相色譜固定相,采用動態(tài)涂敷的方法制備毛細(xì)管氣相色譜手性柱,該亮氨醇手性介孔硅柱能夠?qū)?5種外消旋體包括酯、環(huán)氧烷烴、醛、酮、醚、醇和氨基酸衍生物進行拆分。同時也對位置異構(gòu)體,正構(gòu)烷烴混合物、正構(gòu)醇類混合物、芳香族混合物以及Grob試劑進行了不同程度的分離。結(jié)果表明,亮氨醇手性介孔硅作為毛細(xì)管氣相色譜固定相能對外消旋體等有機物進行較好的分離,具有良好的應(yīng)用前景。

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圖1 亮氨醇手性介孔硅TG曲線(a)，亮氨醇手性介孔硅XRD(b)，亮氨醇手性介孔硅CD圖(c)

截取一小節(jié)該手性柱濺金后在掃描電子顯微鏡下觀測(圖3)，涂敷后毛細(xì)管柱內(nèi)壁有一層較均勻的固定相，厚度約3.3μm。圖2亮氨醇手性介孔硅的N2吸附/解吸附等溫曲線(a)、BJH孔尺寸分布曲線(b)、SEM圖(c)和TEM圖(d)

圖2 亮氨醇手性介孔硅的N2吸附/解吸附等溫曲線(a)、BJH孔尺寸分布曲線(b)、SEM圖(c)和TEM圖(d)

圖1亮氨醇手性介孔硅TG曲線(a)，亮氨醇手性介孔硅XRD(b)，亮氨醇手性介孔硅CD圖(c)2.3亮氨醇手性介孔硅毛細(xì)管柱的柱效和極性評價

圖3 毛細(xì)管SEM圖

考察了該手性柱對位置異構(gòu)體等有機混合物的分離能力。首先對以下4種位置異構(gòu)體進行了不同程度的拆分(如圖4)，色譜條件為:(a)o,m,p-二硝基苯，N2線速度13.8cm/s，柱溫125℃;(b)o,m,p-碘苯胺，N2線速度14.0cm/s，柱溫100℃;(c)o,m,....

圖4 亮氨醇手性介孔硅柱對常見有機混合物的分離譜圖

探討了相同條件下多次進樣，并將譜圖進行對比考察該手性柱的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性。如圖6分別為丙二醇單甲醚乙酸酯和半胱氨酸經(jīng)多次進樣的譜圖，色譜條件為:(a)丙二醇單甲醚乙酸酯，N2流速12.8cm/s，柱溫123℃;(b)半胱氨酸，N2流速13.5cm/s，柱溫160℃。經(jīng)分析首次進....

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