聚丙烯腈基(Polyacrylonitrile,PAN)碳纖維占碳纖維生產(chǎn)總量的90%。PAN碳纖維的第一聚合單體是丙烯腈,丙烯酸甲酯、衣康酸作為共聚單體可有效改善PAN碳纖維生產(chǎn)過(guò)程中的催化環(huán)化作用,二甲基亞砜作為合成PAN共聚物的溶劑。這五種主要原料中均含有大量的有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì),這些雜質(zhì)對(duì)聚合反應(yīng)本身乃至最后的產(chǎn)品碳纖維的性能有著極大的影響。它們會(huì)打破高分子鏈的規(guī)整性,造成纖維的孔隙缺陷,破壞碳纖維結(jié)晶的連續(xù)性,使碳纖維的性能下降。因此,聚合原料的分析和純化對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)PAN基碳纖維是非常重要的。本文主要研究丙烯腈、丙烯酸甲酯、二甲基亞砜、衣康酸中有機(jī)物的種類,金屬元素的種類和含量,以及其中水分定量;對(duì)丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸、二甲基亞砜等原料進(jìn)行純化,并對(duì)比分析純化前后原料純度的提高程度。建立丙烯腈和丙烯酸甲酯中對(duì)羥基苯甲醚含量(MEHQ)的分析方法,該法采用SH-RXI-5MS(30mX0.25 mmX0.25 μm)色譜柱,不需要分析人員接觸大量丙烯腈及丙烯酸甲酯,提升了操作的安全性。其中MEHQ的保留時(shí)間是3.22 min,能夠?qū)z出限降低至0.024 mg/L。建立了定...

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖1.1 PAN碳纖維生產(chǎn)流程圖

除了以上幾種聚合方法外,用反相乳液聚合、超臨界CO2條件下的非均相聚合、輻射聚合(紫外線、γ-射線等)以及強(qiáng)磁場(chǎng)條件下聚合反應(yīng)等也能夠合成相對(duì)分子質(zhì)量高的PAN,也都在不斷的研究過(guò)程中[48-50]。制備高性能PAN可工業(yè)化的合成方法主要有溶液聚合和混合溶劑沉淀聚合兩種。其中,山....

圖1.2聚丙烯腈結(jié)構(gòu)式

制備高性能PAN可工業(yè)化的合成方法主要有溶液聚合和混合溶劑沉淀聚合兩種。其中,山東大學(xué)、上海石化等單位以二甲基亞砜作為溶劑,使用丙烯腈和二級(jí)單體溶液聚合,國(guó)內(nèi)吉林化工集團(tuán)、蘭州石化工業(yè)公司都證明這是可行的工業(yè)生產(chǎn)方法,可以合成質(zhì)量較好的碳纖維前驅(qū)體,用于進(jìn)一步加工[51]。以丙烯....

圖 2.1 對(duì)羥基苯甲醚在離子源作用下的不同 m/z 的碎片離子峰

離子源溫度250℃,接口溫度260℃,溶劑延遲時(shí)間3min,檢測(cè)器電壓1.20kV,SIM碎片離子選擇81,109,124三個(gè)不同碎片離子強(qiáng)度如圖2.1,以基峰109作為定量峰。選用GCMSsolution工作站,nest.14質(zhì)譜庫(kù)檢索。2.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

圖 2.2 60 mg/L MEHQ 的氣相色譜圖(TIC 離子流和 m/z=109)

分析條件的優(yōu)化:MEHQ的分子量大,沸點(diǎn)高,若選用的毛細(xì)管柱選擇不匹配,會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng),或者分離度不達(dá)標(biāo),而且可能會(huì)出現(xiàn)色譜峰不對(duì)稱,峰前伸或峰拖尾等實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。通過(guò)實(shí)驗(yàn)考察了不同極性、不同規(guī)格的毛細(xì)管柱,MEHQ在氣質(zhì)譜聯(lián)用儀中出峰情況,選用弱極性色譜柱SH-RXI-5MS(....

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