發(fā)布時(shí)間：2025-05-01 16:42

　　 建立免疫親和柱全自動(dòng)凈化-超高效液相色譜-質(zhì)譜-全碳標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法精確測(cè)定糧油中的玉米赤霉烯酮的方法。結(jié)果表明,內(nèi)標(biāo)法測(cè)定糧油中玉米赤霉烯酮的檢出限為0.33μg/kg,定量限為1μg/kg,相關(guān)系數(shù)為0.999 5,回收率為92.7%～101.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02%～3.74%,測(cè)定3種基體質(zhì)控樣品的結(jié)果均在標(biāo)示值范圍內(nèi),準(zhǔn)確性和精密度明顯優(yōu)于外標(biāo)定量方法。本方法無(wú)需氮吹、可批量自動(dòng)化處理樣品提高工作效率,避免因人員操作導(dǎo)致的結(jié)果偏差,可用于大量糧油樣品中玉米赤霉烯酮的精準(zhǔn)測(cè)定。

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【部分圖文】：

圖1 上樣流速對(duì)ZEN回收率的影響

實(shí)驗(yàn)考察玉米基質(zhì)加標(biāo)稀釋液在上樣流速為2、4、6、8mL/min時(shí)的柱回收率，結(jié)果如圖1所示，流速為2～8mL/min時(shí)，回收率在95.2%～101.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relativestandarddeviation,RSD）在1.7%～3.8%之間。因此選擇....

圖2 氣推次數(shù)對(duì)柱子吹干情況的影響

淋洗之后，柱子內(nèi)的殘留液體是否推得干凈是影響回收率的關(guān)鍵因素，因此優(yōu)化淋洗之后的氣推次數(shù)保證柱子吹干至關(guān)重要，結(jié)果如圖2所示，以80mL/min流速氣推3次后柱子質(zhì)量不再變化，說(shuō)明柱子吹干。2.3洗脫體積準(zhǔn)確性考察結(jié)果

圖3 不同加標(biāo)水平糧食樣品的回收率

分別采用本研究開(kāi)發(fā)的內(nèi)標(biāo)方法與外標(biāo)方法對(duì)配制的高、中、低3個(gè)濃度梯度的玉米、小麥。大米、糙米、玉米油加標(biāo)樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)圖3。本研究開(kāi)發(fā)的內(nèi)標(biāo)定量方法回收率在92.7%～101.3%之間，RSD值在0.02%～3.74%范圍內(nèi)，外標(biāo)法定量方法回收率在54.8%～76.4%之間....

圖4 玉米樣品中ZEN(A）及13C18-ZEN(B）色譜圖及質(zhì)譜圖（C)

2.7方法的準(zhǔn)確性采用本研究開(kāi)發(fā)的內(nèi)標(biāo)方法對(duì)質(zhì)控樣品進(jìn)行測(cè)定。如表4所示，所有測(cè)定值均在標(biāo)示值范圍內(nèi)。實(shí)際玉米樣品中的色譜和質(zhì)譜圖見(jiàn)圖4,ZEN與13C18-ZEN的保留時(shí)間一致，但是精確相對(duì)分子質(zhì)量又相差18.06052，表明通過(guò)內(nèi)標(biāo)可以協(xié)助ZEN的定性判定。

本文編號(hào)：4042601