[目的]應(yīng)用高效液相色譜(HPLC)法指紋圖譜技術(shù)聯(lián)合多組分定量分析構(gòu)建益母草原料藥的質(zhì)量控制方法。[方法]應(yīng)用高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器-質(zhì)譜(HPLC-DAD-MS)法檢測(cè)4個(gè)產(chǎn)地110份益母草,經(jīng)遺傳-偏最小二乘法(GA-PLS)篩選得到7個(gè)特征峰(5個(gè)被鑒定),并以此構(gòu)建HPLC指紋圖譜;應(yīng)用HPLC外標(biāo)法測(cè)定5個(gè)特征化合物(鹽酸益母草堿、蘆丁、槲皮素、山奈酚和芹菜素)的含量。[結(jié)果]指紋圖譜效能評(píng)價(jià):4種模式識(shí)別模型,主成分分析(PCA)、線性判別分析(LDA)、最小二乘-支持向量機(jī)(LS-SVM)和徑向基-神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(RBF-NN),均證實(shí)該指紋圖譜具有很好的辨識(shí)度,可準(zhǔn)確鑒別不同產(chǎn)地的益母草,以RBF-NN為最優(yōu)(校正集識(shí)別率98.6%,預(yù)報(bào)集識(shí)別率97.3%)。特征組分定量分析:新疆、河南益母草各組分含量較高,河南、江西、湖北藥材部分組分具有相近的含量。[結(jié)論] HPLC指紋圖譜技術(shù)聯(lián)合多組分定量分析,可用于益母草的產(chǎn)地鑒別和質(zhì)量評(píng)價(jià)。

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【部分圖文】：

圖1 益母草提取物和標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC流出曲線

HPLC條件優(yōu)化以益母草提取物的色譜峰（C1、C4、C5、C6、C7，見(jiàn)圖1）為對(duì)象，考查其理論塔板數(shù)、分離度、靈敏度和拖尾因子。應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案[L9(34）]優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，最終選擇檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm，進(jìn)樣體積為20μL，流動(dòng)相B構(gòu)成為0.1%磷酸水溶液。經(jīng)過(guò)反復(fù)流動(dòng)相....

圖2 4個(gè)產(chǎn)地110份益母草的HPLC特征峰的PCA圖

首先應(yīng)用PCA探討110份益母草之間的相似度關(guān)系，結(jié)果見(jiàn)圖2。相同產(chǎn)地藥材的相似度較高，各自聚為一類，湖北藥材聚集在第3象限，江西藥材聚集在第2象限，新疆藥材聚集在PC1軸較正的1、4象限，河南藥材則處于其他3類樣品中間區(qū)域；但有少數(shù)樣品與同產(chǎn)地其他藥材相似度較低，例如湖北#6、....

圖3 4種產(chǎn)地益母草的特征組分含量分布

與標(biāo)準(zhǔn)品HPLC-DAD、MS數(shù)據(jù)比對(duì)后，5個(gè)特征峰被準(zhǔn)確鑒定，分別是鹽酸益母草堿（C1）、蘆丁（C4）、槲皮素（C5）、山奈酚（C6）和芹菜素（C7），見(jiàn)表2。之后用HPLC外標(biāo)法測(cè)定這5種特征組分的含量，見(jiàn)圖3。湖北、河南和新疆益母草中4種黃酮類化合物含量呈現(xiàn)一致的分布，即蘆....

本文編號(hào)：4049651